In Richtung Tief - Changchun ClearFrontier Technologies Group Co., Ltd

Scientific Reports Band 13, Artikelnummer: 3697 (2023) Diesen Artikel zitieren

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Details zu den Metriken

Die Entwicklung effizienter und kompakter photonischer Systeme zur Unterstützung der integrierten Optik im mittleren Infrarot steht derzeit vor mehreren Herausforderungen. Bisher verwenden die meisten glasbasierten Geräte im mittleren Infrarotbereich Fluorid- oder Chalkogenidgläser (FCGs). Obwohl die Kommerzialisierung von FCG-basierten optischen Geräten im letzten Jahrzehnt stark zugenommen hat, ist ihre Entwicklung aufgrund der geringen Kristallisations- und Hygroskopizitätsbeständigkeit oder der schlechten mechanisch-thermischen Eigenschaften der FCGs eher umständlich. Um diese Probleme zu überwinden, hat die parallele Entwicklung von optischen Schwermetalloxidfasern aus dem Barium-Germanium-Galliumoxid-Glassystem (BGG) eine vielversprechende Alternative aufgezeigt. Nach über 30 Jahren Optimierung der Faserherstellung war der letzte fehlende Schritt des Ziehens von BGG-Fasern mit akzeptablen Verlusten für meterlange aktive und passive optische Geräte jedoch noch nicht erreicht. In diesem Artikel identifizieren wir zunächst die drei wichtigsten Faktoren, die die Herstellung verlustarmer BGG-Fasern verhindern, nämlich Oberflächenqualität, Volumenschlieren und thermische Verdunkelung des Glases. Jeder der drei Faktoren wird dann bei der Erstellung eines Protokolls berücksichtigt, das die Herstellung verlustarmer optischer Fasern aus galliumreichen BGG-Glaszusammensetzungen ermöglicht. Dementsprechend berichten wir nach unserem besten Wissen über die niedrigsten Verluste, die jemals in einer BGG-Glasfaser gemessen wurden, nämlich bis zu 200 dB km−1 bei 1350 nm.

Nach der herausragenden Entwicklung verlustarmer Quarzglasfasern in den 1970er Jahren hat das Aufkommen von Hochgeschwindigkeits-Fernkommunikationssystemen und Hochleistungsfaserlasern unser tägliches Leben revolutioniert1,2. Quarzfasern lassen jedoch kein Licht über 2,5 μm durch und können daher nicht für Anwendungen im sogenannten mittleren Infrarotbereich (MIR) eingesetzt werden3. Infolgedessen wurden komplementäre MIR-durchlässige Glasfamilien entdeckt und entwickelt, darunter Tellurit-, Chalkogenid-, Fluorid- und Germanatgläser. Die Entwicklung von Fluoridfasern hat die meisten anderen MIR-Glasfamilien irgendwie überholt, und mittlerweile ist eine breite Palette von Fasern kommerziell erhältlich. Obwohl sich die Fluoridgläser über eine große Auswahl an Glaszusammensetzungen erstrecken, einschließlich der Familien Zirkoniumfluorid, Indiumfluorid oder Aluminiumfluorid, besitzen diese Weichgläser eine niedrige Glasübergangstemperatur (Tg) und gleichzeitig im Vergleich zu anderen eine geringere thermische/mechanische/chemische Stabilität MIR-Brillen erschweren die Handhabung3,4.

Neben anderen MIR-Gläsern sind Germanatgläser hinsichtlich der thermischen und mechanischen Eigenschaften eine der besten Alternativen zu Fluoridgläsern. Tatsächlich kann ihre Tg 700 °C erreichen, ihr optisches Transmissionsfenster kann zwischen 0,28 und 5,5 μm liegen und ihre Knoop-Mikrohärte kann bis zu 5,1 GPa5 erreichen. Bisher wurden minimale Germanatverluste (200 dB km−1) in Bleigermanatgläsern erzielt6. Das Vorhandensein von Bleioxid in der Glaszusammensetzung trägt jedoch zur Verschlechterung sowohl der thermischen als auch der mechanischen Eigenschaften bei, d. h. der Tg unter 400 °C und der Vickers-Härte bis auf 2,5 GPa7, während gleichzeitig ihre Verwendung in verschiedenen Anwendungsbereichen aufgrund strenger weltweiter Vorschriften eingeschränkt wird auf bleihaltige Produkte.

Seit der Entdeckung der Barium-Gallium-Germanium (BGG)-Gläser in den 1990er Jahren8 wurden erhebliche Anstrengungen unternommen, um die Glaseigenschaften weiter zu verbessern9,10,11,12,13, sie zu Fasern zu ziehen14,15,16 und auch zu funktionalisieren17 ,18,19. Mittlerweile haben galliumreiche, nämlich Gallat-BGG-Gläser (GaO3/2/GeO2-Verhältnis in Mol-% größer als 1) große Aufmerksamkeit erregt, da ihre thermischen, optischen und mechanischen Eigenschaften denen von BGG auf Germanatbasis sogar überlegen sind Zusammensetzungen (GaO3/2/GeO2-Verhältnis in Mol-% kleiner als 1). Tatsächlich erhöht der Ersatz von Ga3+-Ionen durch Ge4+ sowohl das optische Transmissionsfenster auf bis zu 6,0 μm als auch die Knoop-Mikrohärte auf bis zu 5,4 GPa, während die Löslichkeit von Seltenerdionen hoch bleibt (mehr als 10 Mol-%)5,20,21 .

Daher zeichnen sich BGG-Gläser nicht durch eine bestimmte Eigenschaft aus, wie etwa geschmolzenes Silikat durch ihre hohe Tg und Kristallisationsbeständigkeit oder Chalkogenid durch ihre optische Transmission bis in den Ferninfrarotbereich. Es ist jedoch die Kombination aus Glasübergangstemperatur, Härte, optischer Transmission, mechanischer Beständigkeit und Löslichkeit in seltenen Erden, die BGG-Glasfasern für die zukünftige Entwicklung sowohl passiver als auch aktiver optischer Mittel-IR-Fasern äußerst wertvoll macht.

Bei dem bahnbrechenden Vorhaben zur Entwicklung robuster und zuverlässiger BGG-Fasern wurden zwei der drei wichtigsten Meilensteine erreicht: die Herstellung einer Kernmantelfaser und die Reduzierung des OH-Gruppengehalts12,22,23. Der letzte Meilenstein, nämlich die Reduzierung der optischen Hintergrundverluste unter dB pro Meter, wurde jedoch noch nicht erreicht, während die vorhergesagten optischen Verluste einige dB pro Kilometer erreichen dürften24.

In diesem Artikel berichten wir über die Herstellung verlustarmer galliumreicher BGG-Glasfasern, die nach dem Preform-to-Fiber-Ansatz hergestellt werden. Durch die Identifizierung und Lösung der drei wichtigsten Faktoren, die die Herstellung verlustarmer BGG-Fasern verhindern, nämlich Oberflächenqualität, Volumenstreifen und thermische Verdunkelung der Fasern, gelang es uns, die allererste BGG-Faser erfolgreich in zig Meter lange Segmente zu zerlegen mit optischen Verlusten bis zu 200 dB km−1 bei 1350 nm. Darüber hinaus haben wir auch eine BGG-Vorform mit niedrigem OH-Gehalt in die Faser eingezogen, die bis zur Grundabsorption von Wasser, also 2800 nm, angemessene Hintergrundverluste aufweist. Damit bringt unsere Arbeit den letzten fehlenden Meilenstein zur Entwicklung praxistauglicher BGG-Fasern.

Alle Glasvorprodukte (mindestens 99,99 % Reinheit) werden genau abgewogen, gemischt und in einen Platintiegel gefüllt.

Für die Vorformen A und D wird die Mischung 1,5 Stunden lang bei 1500 °C an der Luft geschmolzen, während alle 30 Minuten der Tiegel aus dem Ofen genommen und gerührt wird. Für Vorform B wird die Mischung 1,5 Stunden lang bei 1500 °C an der Luft geschmolzen und dann kurz vor dem Gießen auf 1450 °C abgekühlt. Für Vorform C wird die Mischung 1,5 Stunden lang bei 1600 °C an der Luft geschmolzen, während alle 30 Minuten der Tiegel aus dem Ofen genommen und gerührt wird.

Für alle Vorformlinge wird eine Edelstahlform auf 50 °C unter die Glasübergangstemperatur vorgeheizt. Wenn die Form thermisch erhitzt wird, wird die Glasschmelze schnell in die Form gegossen. Anschließend wird die Glasvorform 5 Stunden lang bei 50 °C unter der Tg getempert und langsam auf Raumtemperatur abgekühlt. Die getemperten Vorformen B, C und D werden einem Polierprozess auf einer selbstgebauten Vorrichtung unterzogen, die für zylindrische Vorformen ausgelegt ist, wobei aufeinanderfolgende Korngrößenstufen bis hin zu einer 1 μm-Ceroxid-Aufschlämmung verwendet werden.

Für die Glasvorform mit einem sehr geringen OH-Gehalt werden die Schmelz- und Gießprozesse unter einer Argonatmosphäre durchgeführt. Während des Glasschmelzens werden den Glasvorläufern außerdem 3 Gewichtsprozent Ammoniumbifluorid als Dehydratisierungsmittel zugesetzt. Die im Glas verbleibenden Fluore verringern die Glasübergangstemperatur um 60 °C und den Brechungsindex um 2 × 10–3 im Vergleich zu den in Tabelle 1 dargestellten Werten.

Vorformlinge werden unter einer Stickstoffatmosphäre in einen Ofen eingebracht. Bei etwa 820 °C wird mit dem Faserziehen begonnen. Da die Glasfaser nicht mit Polymer beschichtet ist, wird die Faser vorsichtig manuell auf eine Winde gewickelt.

Messungen der Differentialscanningkalorimetrie (DSC) wurden mit einem Pegasus-Kalorimeter DSC 404 F3 bei einer Heizrate von 10 °C min−1 durchgeführt. Dank DSC-Messungen konnte die Glasübergangstemperatur ermittelt werden. Chemische Analysen wurden mittels elektronengestützter Mikroanalyse (EPMA) auf einem CAMECA-SX100-Gerät durchgeführt. Zur Messung der kationischen Elemente wurde eine wellenlängendispersive Spektroskopie (WDS) durchgeführt, wobei der Durchschnittswert auf 8 Aufnahmen basierte. Die Brechungsindizes wurden bei fünf verschiedenen Wellenlängen (532 nm, 632,8 nm, 972,4 nm, 1308,2 nm und 1537,7 nm) mit einem Prismenkoppler-Refraktometer (Metricon, 2010/M) gemessen. Die UV-sichtbaren Nahinfrarot-Transmissionsspektren von 200 bis 1100 nm wurden mit einem Cary 60 UV-Vis-Spektrometer (Agilent) in Schritten von 1 nm aufgezeichnet, während die Nahinfrarot-MIR-Transmissionsspektren von 1 bis 7 μm erhalten wurden unter Verwendung eines Fourier-Transformations-Infrarotspektrometers mit durchschnittlich 50 Scans und einer Auflösung von 4 cm−1. Raman-Spektren wurden bei Raumtemperatur von 200 bis 1100 cm−1 mit einem Renishaw inVia Raman-Mikroskop und einem 50X-Mikroskopobjektiv aufgenommen. Zur Anregung wurde ein Dauerstrichlaser mit einer Wellenlänge von 633 nm verwendet. Rasterelektronenmikroskopie im Rückstreuelektronenmodus wurde auf einem Quanta 3D (FEI) (15 kV und niedriges Vakuum) durchgeführt, das mit einem 10 mm2 Si(Li)-Kristalldetektor (Ametek) für die EDX-Messungen ausgestattet war. Röntgenstreuungen wurden bei Raumtemperatur aufgezeichnet und mit einem Panalytical AERIS-Diffraktometer, ausgestattet mit einem X'celerator-Detektor, über einen Winkelbereich von 2θ = 10–80° gesammelt. Die Cu-Kα-Strahlung wurde bei 40 kV und 8 mA (Lambda = 0,15418 nm) erzeugt.

Die Ausbreitungsverluste der Fasern wurden mit der Cut-Back-Methode gemessen. Die Messungen wurden mit einer Faser-Superkontinuumsquelle (superK Compact von NKT Photonics), einem Monochromator (Bruker) und einem im Infrarotbereich (700–1800 nm) empfindlichen PDA10CS-Detektor von Thorlabs für die Glasfaser mit geringen Verlusten durchgeführt. Zur MIR-Faserverlustcharakterisierung Aufgrund des niedrigen OH-Gehalts wurde eine selbstgebaute Fluorid-Superkontinuumsquelle im Bereich von 1000 bis 3900 nm zusammen mit einem Yokogawa AQ6376 OSA für den Bereich von 1500 bis 3400 nm verwendet. Alle Faserspaltungen wurden mit einem Vytran LDC401A-Spaltsystem durchgeführt und methodisch mit a überprüft Mikroskopobjektiv.

Das Ziehverfahren vom Vorformling zur Faser erfordert eine Glaszusammensetzung mit hoher Widerstandsfähigkeit gegenüber dem Entglasungsprozess. Tatsächlich führt die Bildung von Kristallen entweder an der Oberfläche oder in der Masse der gezogenen Faser zu schlechten optischen und mechanischen Eigenschaften25. Als Faustregel gilt, dass der Temperaturunterschied (ΔT) zwischen der Kristallisationstemperatur (Tx) und der Glasübergangstemperatur (Tg) ein geeigneter Indikator für die Glasstabilität ist, von dem im Allgemeinen erwartet wird, dass er größer als 100 °C ist. Allerdings ist dieser Indikator in Bezug auf die Glasoberflächenentglasung der BGG-Zusammensetzungen irgendwie irreführend15,16,25. Die Vermeidung alkalischer Ionen sowie die Zugabe von Lanthanoidoxiden, d. h. Y2O3, La2O3, Yb2O3, Gd2O3 usw., in BGG-Glaszusammensetzungen hat sich als sehr wirksames Mittel zur Verbesserung der Widerstandsfähigkeit gegenüber Oberflächenentglasung erwiesen13,15,16,26,27 . Allerdings erhöht die Zugabe von Lanthanidenelementen auch die Viskosität der Glasschmelze und die Gießtemperatur deutlich. Daher haben wir aus einer großen Auswahl an BGG-Zusammensetzungen, die wir synthetisiert haben, die folgende Gallatzusammensetzung ausgewählt, die eine minimale Zugabe von Yttriumoxid ermöglicht und gleichzeitig eine hervorragende Glasstabilität bietet (Tabelle 1).

Um Gallatgläser zu verglasen, muss die Bildung dreiwertiger Galliumionen in einer tetraedrischen Struktureinheit gegenüber höheren Koordinationsstellen begünstigt werden. Gallium-Tetraedereinheiten besitzen jedoch eine negative Ladung [GaO4]−, die kompensiert werden muss. In der gewählten Glaszusammensetzung ist die Menge der Ba2+-gebenden positiven Kompensationsladungen fast eineinhalb größer als die Anzahl der Galliumionen.

Wie in Tabelle 1 dargestellt, ist der Unterschied in der Elementzusammensetzung vernachlässigbar und scheint sogar auf ein kleineres Ga/Ba-Verhältnis (1,27) als erwartet (1,4) hinzuweisen. Daher ist die Bildung von [GaO4]− in der ausgewählten Gallatzusammensetzung gegenüber fünf- und sechsfach koordinierten Stellen stark begünstigt.

Durch Differentialscanningkalorimetrie an gemahlenem Pulver wurden die charakteristischen Temperaturen Tg und Tx mit 718 bzw. 905 °C gemessen. Darüber hinaus weist das Glas zwar eine hohe Tg und ein großes ΔT (≈ 190 °C) auf, die ideale Gießtemperatur liegt jedoch bei einer niedrigeren Temperatur als bei germanatreichen BGG-Zusammensetzungen.

In Abb. 1 sind sowohl das Raman-Spektrum als auch die Entwicklung des linearen Absorptionskoeffizienten für die ausgewählte Gallatzusammensetzung dargestellt. Das Raman-Spektrum kann in drei Bereiche unterteilt werden: hohe (650–1000 cm–1), mittlere (400–650 cm–1) und niedrige (200–400 cm–1) Frequenzen. Der höchste Spektralbereich kann symmetrischen und antisymmetrischen Streckungsmoden von tetraedrischen Gallium- und Germaniumeinheiten [TO4]16,28 zugeschrieben werden. Der mittlere Spektralbereich kann mehreren Schwingungsbeiträgen der T-O-T-Biegung mit T-O-T-Sauerstoffbewegungen in der Ebene zugeordnet werden . Schließlich kann der niedrigste Spektralbereich entweder Sauerstoffbewegungen außerhalb der Ebene in einer gebogenen T-O-T-Brücke (T = Ge oder Ga in vierfacher Koordination)28 oder netzwerkmodifizierenden Kationen, die in großen Zwischengitterplätzen schwingen,29 zugeordnet werden.

(a) Rohdaten-Raman-Spektrum, normalisiert auf ihre maximale Intensität, gemessen bei 633 nm; (b) Linearer Absorptionskoeffizient im UV-sichtbaren bis mittleren IR-Wellenlängenbereich für die ausgewählte Gallatzusammensetzung.

In der ausgewählten Zusammensetzung liegt die vorherrschende Raman-Reaktion bei 516 cm−1 mit einer Schulter bei etwa 450 cm−1 (in Abb. 1 kaum sichtbar). Da die Menge an Gallium anderthalb der Menge an Germanium beträgt, sollte der Austausch der tetraedrischen Einheiten von Gallium und Germanium im Glasskelett nach dem gleichen Muster erfolgen. Daher ist die Bildung zweier verknüpfter [GeO4]-Einheiten wahrscheinlich gelegentlich, was den minimalen Bandenbeitrag bei 450 cm−1 erklärt, der normalerweise den spezifischen Ge-O-Ge-Brücken zugeordnet wird, während die vorherrschende Reaktion bei 516 cm−1 sehr ausgeprägt ist im Einklang mit einer Glasstruktur, die reich an [GaO4]−29 ist. Wie in Tabelle 1 angegeben, ist die Menge der durch die Ba2+-Ionen mitgebrachten Kompensatoren positiver Ladung mehr als nötig, um die [GaO4]−-Einheiten zu stabilisieren. Daher depolymerisieren die verbleibenden Ba2+-Ionen, die nicht zum [GaO4]−-Kompensationsmechanismus beitragen (ungefähr ein Drittel des gesamten Bariumgehalts), das Glasnetzwerk, was zur Entstehung von Ge∅3O−-Einheiten führt. Ge∅3O−-Einheiten sind tetraedrische GeO4-Einheiten mit drei verbrückenden Sauerstoffatomen und einem nicht verbrückenden Sauerstoffatom, symbolisiert durch ∅- bzw. O−-Symbole. Der zweitstärkste Beitrag erreicht seinen Höhepunkt bei 810 cm−1, was durch das Vorhandensein von nicht verbrückenden Sauerstoffatomen auf den Germanium-Tetraedereinheiten Ge∅3O−20 erklärt werden kann.

Die lineare Entwicklung des Absorptionskoeffizienten wurde vom UV bis zum mittleren Infrarot gemessen. Wie in Abb. 1b zu sehen ist, reicht die optische Fenstertransparenz der ausgewählten Zusammensetzung, definiert bei 10 cm−1, von 300 nm, d. h. Bandlücken-Schwanzabsorption, bis zu 5,9 μm, d. h. Multiphononenabsorption. Im Vergleich zu germanatreichen BGG-Gläsern ist der mittlere IR-Rand aufgrund des geringen Germaniumgehalts in unserer Gallatzusammensetzung um etwa 200 nm rotverschoben. Das Vorhandensein von Hydroxyl-Absorptionsbanden wird zwischen 2,7 und 5 μm angegeben, da bei der Glassynthese keine besondere Sorgfalt darauf verwendet wurde, diese zu entfernen30.

Wir haben drei Hauptfaktoren identifiziert, die das Ziehen von verlustarmen BGG-Fasern verhindern: Oberflächenqualität, Volumenstreifen und Faserverdunkelung.

Um jeden Faktor zu isolieren, wurden vier Vorformen hergestellt, nämlich A, B, C und D (weitere Einzelheiten finden Sie im experimentellen Abschnitt): eine unpolierte Vorform mit großer Massenhomogenität (um Probleme mit der Oberflächenqualität zu veranschaulichen), eine polierte Vorform mit schlechter Massehomogenität (zur Veranschaulichung von Volumenschlierenproblemen) und zwei polierte Vorformen mit großer Massehomogenität, die jedoch entweder bei 1600 °C (zur Veranschaulichung von Problemen mit der thermischen Verdunkelung der Fasern) oder bei 1500 °C (zur Herstellung der verlustarmen BGG-Faser) gegossen wurden. Zur Klarstellung: Die Begriffe „poliert“ bzw. „unpoliert“ beziehen sich hier auf die gesamte Politur der Vorformoberfläche. Weitere Einzelheiten zum Vorbereitungsprotokoll für den Vorformling finden Sie im Abschnitt „Experimentell“.

Wie bereits erwähnt, ist eines der Hauptprobleme beim Faserziehen von BGG-Zusammensetzungen durch das Vorformling-zu-Faser-Verfahren die Glasentglasung, die sowohl an der Vorformlings- als auch an der Faseroberfläche auftritt. Eine solche Oberflächenkristallisierung verhindert, dass die Faser mechanisch robust ist, während sie bei Single-Index-Fasern auch die optischen Verluste an der defektreichen Kern-Mantel-Grenzfläche, also Glas-Luft oder Glas-Beschichtung, deutlich erhöht. Wie Zanotto erklärt, „ist die Oberflächenkeimbildung hauptsächlich auf Verunreinigungspartikel zurückzuführen, deren Anzahl umgekehrt proportional zum Grad der Oberflächenperfektion und -reinheit ist“31. Um dieses Problem zu veranschaulichen, sind in Abb. 2 die Einschnürungscharakterisierungen des unpolierten Vorformlings dargestellt.

(a) Einschnürung der unpolierten Vorform, beobachtet durch ein Polariskop; Kante des Einschnürungsschnitts der Vorform, abgebildet mit (b) einem optischen Mikroskop im Transmissionsmodus und (c) einem Rasterelektronenmikroskop im Rückstreuelektronenmodus; (d) Diffraktogramm der Einschnürungsoberfläche des Vorformlings.

Zunächst stellen wir fest, dass die Einschnürungsgeometrie unregelmäßig ist. Parallel dazu kommt es durch den Kristallisationsprozess zur Bildung einer 40 µm dicken Schicht. Mithilfe optischer und elektronischer Bildgebung wurde die Kristallisationsmorphologie analysiert (Abb. 2b, c). Es zeigte sich eine Kristallorganisation zwischen geordneten Dendriten mit kristallographischer Symmetrie und ungeordneten polykristallinen Dendriten, was auf eine Wachstumsrate hindeutet, die hauptsächlich durch Wärme und Materialdiffusion bestimmt wird32. Dies deutet darauf hin, dass die Wachstumsrate relativ schneller ist als die Ionendiffusion. In der Zwischenzeit wurde das Diffraktogramm der kristallisierten Schicht überwacht und die Bildung einer einzelnen Phase nachgewiesen, die hexagonalen P63 BaGa2O4-Polykristallen zugeschrieben wird. Eine solche Kristallzusammensetzung steht im Zusammenhang mit der Bildung von Dendriten, da diese Zusammensetzung stark von der Glasstöchiometrie abweicht und die Diffusion der Germaniumionen mit geringer Mobilität erfordert.

Da der Vorformling vor dem Faserziehen nicht poliert wurde, begünstigte die schlechte Oberflächenqualität des Vorformlings folglich die Oberflächenkeimbildung. Solange die Oberflächenkeimbildung insbesondere durch die sorgfältige Vorbereitung der Glasvorform durch Polier- und Reinigungsverfahren verhindert wird, wurde während des Faserziehprozesses keine Kristallisation festgestellt.

Die Ausbreitung optischer Moden entlang der Glasfaser reagiert sehr empfindlich auf das Vorhandensein von Schlieren im Glasvorformling, die entweder auf eine schlechte Homogenisierung der Glasschmelze und/oder auf ein ungeeignetes Schmelzgussverfahren zurückzuführen sein könnten33. Im Laufe der Jahre wurden mehrere Charakterisierungstechniken entwickelt, um die optische Qualität des Glases nach dem Schmelzguss auf der Grundlage verschiedener Auswertungen zu beurteilen: Schattengraph, Striaescope, Interferometrie oder Polariskop14,34. In dieser Studie haben wir das Polariskop aufgrund seiner Praktikabilität und Wirksamkeit ausgewählt. In Abb. 3 werden zwei Vorformen verglichen, die entweder nicht homogenisiert oder durch optimierte Gießtemperatur und Rühren homogenisiert wurden.

(a) Foto einer gegossenen Glasvorform der ausgewählten Gallatzusammensetzung, beobachtet durch ein Polariskop; (b) UV-sichtbare optische Transmission mit Fresnel-Verlustkorrektur, gemessen entlang jeder Glasvorform mit zwei polierten gegenüberliegenden Flächen; (c) Foto dieser beiden letztgenannten Vorformen mit entweder (c) schlechter oder (d) großer Massenhomogenität, beobachtet durch ein Polariskop. Maßstabsbalken: 1,5 cm.

Die visuelle Inspektion der typischen gegossenen Vorform der ausgewählten Gallatzusammensetzung, wie in Abb. 3a gezeigt, ermöglicht keine Erkennung schwerwiegender Inhomogenitäten oder Blasen im Volumen. Um jedoch die Eignung des Schmelzabschreckverfahrens zu bestätigen, muss eine sorgfältige optische Untersuchung entlang der Achse des Vorformlings durchgeführt werden. Daher werden beide Enden der Vorform optisch poliert und dann durch ein Polariskop untersucht, wie in Abb. 3c, d dargestellt. Einerseits sind in der Vorform mit nicht optimierten Schmelzabschreckungsparametern (Abb. 3c) breite Streifen eindeutig im Volumen eingefroren, was zu einer erheblichen Dämpfung der optischen Transmission führt, selbst nach Fresnel-Verlustkorrektur (bestimmt für eine Brechung). Index von 1,745 bei 972 nm) (Abb. 3b – rote Kurve). Andererseits zeigt die Vorform mit optimierten Schmelzabschreckungsparametern ein klares Glas mit sehr wenigen Schlieren (Abb. 3d), was die große optische Transmission (Abb. 3b – schwarze Kurve) über 98 % von 580 nm bis 1100 nm erklärt .

Es überrascht nicht, dass das Ziehen der Vorform mit schlechter Massenhomogenität zu einer verlustbehafteten optischen Faser führt. Obwohl die Vorform während des Faserziehprozesses über die Glasübergangstemperatur erhitzt wird, sind die Temperatur und die Einwirkungszeit nicht hoch bzw. lang genug, um eine Entspannung der Schlieren zu ermöglichen.

Es wird erwartet, dass die Durchführung des Schmelzgusses bei höheren Temperaturen sowohl das Auftreten als auch die Größe schädlicher Schlieren verringert. Folglich sollte eine Erhöhung der Schmelzgusstemperatur unter diesem Gesichtspunkt von Vorteil sein. Die optischen Bilder vor und nach dem Faserziehen der polierten Vorform mit großer Massenhomogenität, die bei 1600 °C gegossen wurde, sind in Abb. 4 zusammen mit der Verlustmessung der gezogenen Faser dargestellt.

Foto des bei 1600 °C gegossenen, polierten Vorformlings, beobachtet durch ein Polariskop (a) vor und (b) nach dem Faserziehen; (c) Optische Abbildung des Faserdurchschnitts im Transmissionsmodus, die das Verdunkelungsphänomen darstellt; (d) Optische Verluste gemessen in einer 5 m langen abgedunkelten Faser.

Wie in Abb. 4a zu sehen ist, weist die polierte Vorform keine sichtbare schädliche Oberflächenkristallisation oder Volumenschlieren auf. Beim Ziehen in mehrere zehn Meter lange Fasersegmente bleibt die Einschnürung des Vorformlings ebenfalls fehlerfrei, während seine Geometrie (Abb. 4b) auf gut angepasste Ziehparameter schließen lässt. Während die Faser in Bezug auf Verdrehung, Krümmung und Spannung mechanisch robust zu sein scheint, waren ihre optischen Eigenschaften alles andere als optimal. Tatsächlich hat die mit einem optischen Mikroskop durchgeführte optische Analyse ein Verdunkelungsphänomen im inneren Bereich der Faser ergeben. Die Beobachtung eines solchen Verdunkelungsbereichs fehlte bei der Glasvorform. Das Vorhandensein eines Germanium-bedingten Defekts, also eines thermisch instabilen Defekts, könnte eine Möglichkeit gewesen sein, aber eine Wärmebehandlung bei 400 oder 600 °C verringert die Verdunkelung nicht, und auch unter UV-Anregung wird keine orangefarbene Lumineszenz beobachtet35. Sontakke und Annapurna haben die Bildung von Gallium- oder Germanium-Nanopartikeln in einer engen Glasfamilie bestehend aus Ga2O3, GeO2, BaO, CaO, MgO und La2O3 untersucht. Ihre Studie ergab einen starken Zusammenhang zwischen dem Auftreten einer Absorptionsbande im gesamten sichtbaren Bereich mit einem Maximum bei 450 nm und der Bildung von Gallium- oder Germanium-Nanopartikeln36. Mittlerweile geht eine Erhöhung der Schmelzgusstemperatur häufig mit einer stärker oxidierenden Umgebung einher, die bei Schwermetalloxidgläsern tendenziell den Grad des Platinangriffs erheblich erhöht37. In unserer BGG-Faser konnte das Vorhandensein von Gallium-, Germanium- oder Platin-Nanopartikeln noch nicht durch Transmissionselektronenmikroskopie bestätigt werden. Die optischen Verluste wurden jedoch mit der Cut-Back-Methode an einer 5 m langen Faser von 1100 bis 1700 nm gemessen. Wie in Abb. 4d dargestellt, zeigt das Dämpfungsspektrum einen signifikanten Hintergrundverlust von mehr als 20 dB m−1, der über den gesamten Spektralbereich abnimmt. Ein solcher Trend würde mit dem Auftreten einer Oberflächenplasmonenresonanz aufgrund metallischer Nanopartikel, aber auch mit der damit verbundenen Rayleigh-Streuung zusammenhängen.

Die optischen Bilder und Verlustmessungen beim Faserziehen der polierten Vorform mit optimierten Schmelzabschreckungsparametern und beim Gießen bei 1500 °C sind in Abb. 5 dargestellt.

(a) Foto des gezogenen Vorformtropfens mit geeigneten Herstellungsparametern, beobachtet durch ein Polariskop; Optische Abbildung im Transmissionsmodus von (b) der Faser und (c) ihrer Durchtrennung; (d) Optische Verluste gemessen in einer 10 m langen Faser.

Der gezogene Vorformtropfen ist in Abb. 5a dargestellt und weist keine sichtbaren Mängel wie Kristallisationsflecken oder -schichten auf. Aus der einzelnen Glasvorform wurden 40 m Fasern mit einem Durchmesser von 250 μm mit sehr wenigen Oberflächendefekten gezogen. Das längste gezogene Fasersegment mit unschädlichen Oberflächenfehlern ist 20 m lang. Die meisten gezogenen Fasern sind fehlerfrei, wie in Abb. 5b, c dargestellt. Zur Beurteilung der gesamten Faserqualität wurden mehrere Dämpfungsmessungen durchgeführt. Es überrascht nicht, dass Fasersegmente mit Oberflächendefekten höhere Verluste von bis zu einigen dB m−1 aufwiesen. In Abb. 5d sind die optischen Verluste dargestellt, die in zwei 10 m langen Fasersegmenten von 1100 bis 1700 nm mit jeweils 3 m Kürzung gemessen wurden. Unser bestes Fasersegment (Abb. 5d – schwarze Kurve) zeigt Verluste bis zu 200 dB km−1 bei etwa 1350 nm. Darüber hinaus wird eine signifikante Absorptionsbande bei 1450 nm und ein kontinuierlicher Anstieg der optischen Verluste über 1400 nm beobachtet.

Molekulares Wasser besitzt mehrere Absorptionsbanden im optischen Nahinfrarotbereich, insbesondere eine intensive Bande bei 1960 nm und eine mäßige bei 1445 nm38,39. Aus Tsubomuras Arbeit geht hervor, dass die in flüssigem Wasser beobachtete 1960-nm-Bande einer Kombination des grundlegenden OH-Strecktons mit einem Deformationsmodus zugeordnet wird. In der Zwischenzeit, wie Wang et al. In Bleigermanat-Glasfasern liegt ein Obertonband der 2,9 μm großen Grundabsorption von Hydroxylgruppen bei 1450 nm, während sie in ähnlicher Weise einen kontinuierlichen Anstieg der optischen Verluste jenseits von 1400 nm beobachten, wenn an ihrer Glasvorform kein Dehydratisierungsprozess durchgeführt wird40 . Während ihrer Dehydrationsstudie haben Wang et al. haben hervorgehoben, dass die Hydroxylreinigung die 1450-nm-Bande verringert und gleichzeitig die optischen Hintergrundverluste über 1400 nm abflacht. Schließlich wurden ähnliche Ergebnisse auch für Telluritgläser gemeldet41,42.

Da bei der Dehydrierung unserer Glasvorform keine besondere Sorgfalt angewendet wurde, werden sowohl die 1450-nm-Bande als auch die kontinuierliche Absorption über 1400 nm hinaus auf das Vorhandensein von OH-Gruppen innerhalb der Glasfaser zurückgeführt. Obwohl das Vorhandensein von OH-Gruppen die tatsächlichen Hintergrundverluste von BGG-Fasern verbirgt, gehen die Autoren tatsächlich davon aus, dass die Hintergrundverluste unter Berücksichtigung der Rayleigh-Streuung bei 1350 nm und höheren Wellenlängen sogar unter 200 dB km−1 liegen. Tatsächlich sind, wie im BGG-Transmissionsspektrum (Abb. 1b) berichtet, bis zum ersten Multiphonon-Beitrag über 5 μm keine zusätzlichen Absorptionen vorhanden.

Wenn man außerdem die an 10 m langen Einzelindexfasern gemessenen optischen Dämpfungen berücksichtigt, wären die optischen Dämpfungen viel höher gewesen als die gemessenen, wenn die Glaszusammensetzung chemisch wasserempfindlich oder hygroskopisch gewesen wäre, was die größere Widerstandsfähigkeit von BGG gegenüber Wasser als bei Fluoriden bestätigt .

Die optische Dämpfungsmessung wurde auch an einem Fasersegment mit einem kleinen Oberflächendefekt durchgeführt (Abb. 5d – rote Kurve). Die Hintergrundverluste sind erwartungsgemäß höher als ohne Oberflächendefekte und betragen bis zu 500 dB km−1. Nichtsdestotrotz sind sowohl die allgemeine spektrale Verteilung als auch die Intensität des OH-Gruppen-Obertonbandes denen ohne Oberflächenfehler sehr ähnlich, was ebenfalls die gute Qualität der Verlustmessung bestätigt.

In diesem Zusammenhang demonstrieren wir das Faserziehen von mehreren zehn Metern langen BGG-Fasern mit hervorragenden optischen und Oberflächenqualitäten. Obwohl die Anwesenheit von OH und/oder Wasser die Hintergrundverluste künstlich erhöht, ist es tatsächlich das erste Mal, dass optische Dämpfungen in BGG-Fasern unter dB pro Meter gemessen werden, bis hin zu 200 dB km−1. Diese Ausbreitungsverluste in einer BGG-Faser sind ein gutes Zeichen für die Herstellung meterlanger aktiver und passiver optischer Geräte, die für Anwendungen im mittleren Infrarotbereich immer stärker nachgefragt werden43,44,45, wenn im gesamten Bereich die gleichen Hintergrundverluste erzielt werden der BGG-Transparenz.

Gemessene optische Verluste für einen Vorformling mit niedrigem OH-Gehalt (a) bestimmt aus einer FTIR-Messung und (b) Faser, die aus dem entsprechenden dehydrierten Vorformling gezogen wurde.

In Abb. 6 sind die optischen Verlustmessungen für eine dehydrierte BGG-Vorform und ihre gezogene Faser dargestellt. Aufgrund des Dehydratisierungsprozesses wurde die Konzentration des Hydroxylgruppengehalts erheblich verringert, bis hin zu optischen Verlusten von 19 dB m−1 bei 2900 nm, während sie im hydratisierten Fall um zwei Größenordnungen höher waren. In der als Gegenstück gezogenen Faser betragen die gemessenen optischen OH-Verluste nach Abzug der Hintergrundverluste von etwa 17–20 dB m−1 im Bereich 2400–2600 nm etwa 17 dB m−1, was die optischen Faserverluste aufgrund der Faser bestätigt Der OH-Gehalt kann anhand einer FTIR-Messung im Vorformling vorhergesagt werden. Dies bestätigt auch, dass der verwendete Dehydratisierungsprozess hocheffizient ist und dass es wie erwartet während des Faserziehprozesses nicht zu einer signifikanten OH-Kontamination im Glas kommt. Aufgrund der Schwierigkeiten, die Glasschmelze während des Schmelzprozesses gut zu homogenisieren, sind hohe HintergrundverlusteQ4 zu verzeichnen. Dennoch wurde zum ersten Mal in BGG-Fasern die spektrale Verteilung ohne andere Beiträge als die grundlegende Absorption von OH-Gruppen erfolgreich gemessen, mit Materialverlusten bis zu 3400 nm.

Zusammenfassend lässt sich sagen, dass die drei tatsächlichen schädlichen Faktoren, die dem Faserziehen verlustarmer Barium-Gallium-Germanium-Gläser entgegenwirken, eindeutig identifiziert wurden: Oberflächenqualität, Volumenschlieren und thermische Verdunkelung. Während sowohl die Oberflächenqualität als auch die Volumenschlieren grundlegende Faktoren sind, die in der Glasbranche wohlbekannt sind, wurde die Verdunkelung der BGG-Glasfasern, die während des Faserziehprozesses auftritt, nachgewiesen. Für jeden im BGG-Glassystem hervorgehobenen schädlichen Faktor wurde eine Lösung erarbeitet, um erstmals akzeptable Verluste (bis zu 200 dB km−1) zu erreichen, die mit der Herstellung meterlanger aktiver und passiver Mittel-IR-Optiken kompatibel sind Geräte. Die erhaltenen Ergebnisse bieten ein klares Protokoll zur Herstellung verlustarmer optischer Fasern aus der BGG-Glaszusammensetzung. Wenn diese geringen Verluste in kernumhüllten hydroxylfreien BGG-Gläsern erreicht werden, werden sie neue Wege für die Entwicklung neuer faserbasierter Komponenten und Laser eröffnen, die über 2,2 μm arbeiten.

Die während der aktuellen Studie verwendeten und/oder analysierten Datensätze sind auf begründete Anfrage beim jeweiligen Autor erhältlich.

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Diese Arbeit wurde von der kanadischen Regierung finanziert, verwaltet vom Sentinel North-Programm der Universität Laval und dem Canadian Research Chair-Programm (CERC), sowie von der französischen Regierung, verwaltet von der französischen Nationalen Forschungsagentur und der Region Nouvelle Aquitaine. Dieses Projekt wurde auch aus dem Innovationsprogramm im Rahmen der Marie-Skłodowska-Curie-Zuschussvereinbarung Nr. 823941 (FUNGLASS) gefördert. Der korrespondierende Autor, TG, erhielt während der Vorbereitung dieser Arbeit ein Sentinel North Excellence Postdoctoral Fellowship.

Zentrum für Optik, Photonik und Laser (COPL), Université Laval, Québec, G1V 0A6, Kanada

Théo Guérineau, Samar Aouji, Steeve Morency, Patrick Larochelle, Philippe Labranche, Jerome Lapointe, Martin Bernier, Réal Vallée & Younès Messaddeq

ICMCB, UMR 5026, Universität Bordeaux, CNRS, Bordeaux INP, 33600, Pessac, Frankreich

Samar Aouji, Florian Calzavara, Sylvain Danto, Thierry Cardinal und Evelyne Fargin

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TG und SM konzipierten die Experimente, TG, SA, SM, FC, PL, PL, JL, MB und RV führten die Experimente durch, TG, SA, FC, PL und MB analysierten die Ergebnisse. Alle Autoren haben das Manuskript überprüft.

Korrespondenz mit Théo Guérineau.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Guérineau, T., Aouji, S., Morency, S. et al. Auf dem Weg zu verlustarmen optischen Ga2O3-BaO-GeO2-Fasern im mittleren Infrarotbereich. Sci Rep 13, 3697 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-30522-1

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Eingegangen: 27. Dezember 2022

Angenommen: 24. Februar 2023

Veröffentlicht: 06. März 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-30522-1

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